| 实验步骤 | 操作内容 | 所需耗材&仪器 | 所需试剂 |
|---|---|---|---|
| 1 | 自制10ppt硝酸、氢氟酸、硫酸 | PFA酸纯化器、PFA试剂瓶 | 化学纯硝酸、氢氟酸；或外购超纯酸 |
| 2 | 自制10pp硫酸 | 石英酸纯化器、PFA试剂瓶 | 化学纯硫酸；或外购超纯酸 |
| 3 | 自制超纯水，如有必要用亚沸蒸馏器再次纯化 | 超纯水机、PFA亚沸蒸馏器（备用）、PFA试剂瓶 | 二级水或自来水 |
| 4 | 配置质量分数为16.7%的硫酸 | 容量瓶，移液枪，量筒，滴管，滴瓶，试剂瓶、超纯水机 | 步骤1备好的10ppt硫酸； 步骤2备好的超纯水 |
| 5 | 配置硝酸 | 容量瓶，移液枪，量筒，滴管，滴瓶，试剂瓶、超纯水机 | 步骤1备好的10ppt硝酸； 步骤2备好的超纯水 |
| 6 | 配置消解液 | 容量瓶，移液枪，量筒，滴管，滴瓶，试剂瓶、超纯水机 | 步骤1备好的硝酸与氢氟酸 |
| 7 | 将样品破碎至直径为5~10mm | 钨钼合金锤 | |
| 8 | 将样品放入步骤3配好的消解液中消解清洗，剥离全部表面层后用纯水清洗 | PFA烧杯 | 步聚6配好的消解液 |
| 9 | 将样品烘干至恒重 | PFA烧杯、PFA涂层电热板、分析天平 | |
| 10 | 称样：0.5g~1.0g，精确至0.0001g，进行3次测定，取算术平均值 | 分析天平、PFA勺子、PFA溶样瓶 | |
| 11 | 配置铁、铬、镍、铜、锌、纳混合元素标准溶液，各元素浓度为100ug/L； | 容量瓶，移液枪，量筒，滴管，滴瓶，试剂瓶、超纯水机 | 有证标液，超纯水 |
| 12 | 配置钇、钴标准溶液，各元素浓度为1mg/L | 容量瓶，移液枪，量筒，滴管，滴瓶，试剂瓶、超纯水机 | 有证标液，超纯水 |
| 13 | 配制标准系列工作溶液 | 容量瓶，移液枪，量筒，滴管，滴瓶，试剂瓶、超纯水机 | 步骤3备好的超纯水、步骤5配制好的硝酸、步骤11配制好的混合元素标准溶液 |
| 14 | 配制钇和钴标准工作溶液，浓度为2ug/L | 容量瓶，移液枪，量筒，滴管，滴瓶，试剂瓶、超纯水机 | 有证标液，步骤3备好的超纯水 |
| 15 | 制备样品溶液 | PFA烧杯、溶样瓶、PFA涂层电加热板 | 步骤6配制好的消解液、步骤5配制好的硝酸 |
| 16 | 仪器准备，确认纯水及设备不存在污染 | ICP-MS、超纯水机 | |
| 17 | 上机检测--样品空白溶液、样品溶注、标准系列工作溶液，内标法校正 | ICP-MS、PFA进样系统等（含雾化器、雾室、进样小瓶等） | 载气 |
| 18 | 结果分析 |